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内校计量员证书校准计量管理员培训-关于容量瓶、移液管等仪器设备核查校正流程
一、引言
在实验室分析工作中,仪器设备的准确性和可靠性对于实验结果的准确性至关重要。容量瓶、移液管、注射器、量筒、滴定管及刻度吸管等作为常用的玻璃量器,其精确度直接影响到实验数据的准确性。因此,定期对这些仪器设备进行核查校正,确保其符合标准要求,是实验室质量控制的重要环节。
二、容量瓶的核查校正流程
(一)准备工作
1. 清洗干燥:将被校正的容量瓶彻底清洗干净,并在通风干燥处自然风干,确保内壁不挂水珠。
2. 准备校正用水:取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,使水温与室温接近,并记下水温。
3. 称量准备:使用能称准至适当精度的天平(如校正500mL的容量瓶,可用能称准至10mg的天平),先称空容量瓶重。
(二)核查校正步骤
1. 加水至刻度:将校正用水小心加入容量瓶至刻度线,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干。
2. 塞上瓶塞,称定重量:塞上瓶塞,确保密封良好,再称定重量。
3. 计算实际容积:用实验温度时1mL水的重量除水重,即得容量瓶在20℃时的实际容积。
4. 记录与标识:各容量瓶的实际体积可用氢氟酸直接刻于适当位置,也可将容量瓶编号后,记录于记录本上备用。
(三)注意事项
1. 容量瓶必须干燥后才能校正。
2. 校正时所用天平的精密度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
三、移液管的核查校正流程
(一)准备工作
1. 清洗干燥:取一干燥锥形瓶,精称其重量。
2. 准备移液管:取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法准备好。
(二)核查校正步骤
1. 吸取水至刻度:使用移液管吸取水至刻度线。
2. 将水入锥形瓶中,精称:将水放入已称定重量的锥形瓶中,精称锥形瓶与水的总重量。
3. 记下水温,计算实际容积:记下水温,用实验温度时1mL水的重量除水重,即得该移液管在20℃时的实际容积。
4. 记录与标识:各移液管的实际容积可记录于专用的记录本上备用。
(三)注意事项
1. 滴定管和移液管不必干燥,但移液管在使用前应确保内壁干净。
2. 校正时所用小锥形瓶必须干净,瓶外须干燥。
四、注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的核查校正流程
(一)准备工作
1. 清洗干燥:取干燥的50ml锥形瓶,称定其重量。
2. 准备被校正仪器:将被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管装入水至刻度零处,记下水的温度。
(二)核查校正步骤
1. 分段校正:从注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀情况,每次可放1、2、3、5或10mL),精密读取读数至小数第二位,称定锥形瓶中水的重量。
2. 重复校正:然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正,然后用水在试验温度时的重量除放出水的重量,即得到真实容积。
3. 记录结果:将结果列成表以备后用。
(三)注意事项
1. 校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3~4滴(30秒钟5mL),读数必须准确。
2. 实验每段必须重复两次,每次校正值的误差应小于0.02g。
五、核查校正时的通用注意事项
1. 所用水放置时间:所用水至少须在室内放置一小时以上,以确保水温与室温接近。
2. 仪器清洗:待校正的仪器应仔细洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁应完全不挂水珠。
3. 锥形瓶准备:校正时所用小锥形瓶必须干净,瓶外须干燥。
4. 记录水温:如温室有变化,须在每次放下水时,记录水的温度。
5. 平行试验:一般每个仪器应校正二次,即做平行试验。
6. 天平精密度:称量水重所用天平的精密度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
六、总结
通过定期对容量瓶、移液管、注射器、量筒、滴定管及刻度吸管等仪器设备进行核查校正,可以确保其符合标准要求,提高实验数据的准确性和可靠性。