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申报化验员证书分析化学检测检验员培训岗位考试内容是什么?-实验室加标回收率指南

在实验室分析工作中，加标回收率不理想是令分析人员倍感困扰的难题。它不仅意味着本次实验的检测结果可能存在偏差，更在操作步骤完全正确的情况下，为问题排查增添了极大复杂性。加标回收率的大小，不仅是对分析人员操作技术水平的直观反映，更是判断分析方法是否适配被测基体的关键指标，能够帮助分析人员及时发现分析过程中存在的问题，确保分析数据的准确性与可靠性。

一、加标回收率：概念与分类

（一）概念解析

加标回收率，即在测定样品的过程中，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，从而得到加入标准物质的回收率。这一指标如同实验室分析的“试金石”，能够精准检验分析过程的准确性和可靠性。

（二）分类详述

1.     空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中，加入定量的标准物质，然后按照样品的处理步骤进行分析。最终得到的结果与理论值的比值，即为空白加标回收率。例如，在检测某环境水样的重金属含量时，先取一份不含该重金属的纯净水作为空白样品，加入已知量的重金属标准物质，经过与实际样品相同的处理和分析流程后，计算出的回收率就是空白加标回收率。

2.     样品加标回收：取相同的样品两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按照相同的分析步骤进行分析。加标的一份所得结果减去未加标一份所得结果的差值，与加入标准物质的理论值之比，即为样品加标回收率。比如，检测某食品中的添加剂含量时，将同一批食品样品均分为两份，一份加入已知量的添加剂标准物质，另一份不添加，然后分别进行检测和分析，计算出的回收率就是样品加标回收率。

二、加标回收率测定：方法与步骤

（一）测定方法

加标回收率的测定可与平行样的测定采用相似方法，一般多按随机抽取10% - 20%的样品量进行加标回收率测定。例如，若有10个样品待测定，可从中随机抽出2个样品进行加标回收率测定。

（二）具体步骤

1.     样品抽取与分组：抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，用于确定样品中原有的待测物质含量；另两份做平行加标回收率测定，用于评估加入标准物质后的回收情况。

2.     加标量预估：由于样品中待测物质含量往往未知，难以直接估计加标量，因此需预先测定样品含量，再据此进行回收率测定。

3.     加标量规定：加标回收率受加标量大小的影响显著，因此必须对加标量作出明确规定。

·        形态相同：加标物质的形态应与待测物的形态保持一致，以确保分析过程的准确性和可比性。

·        浓度控制：加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。一般情况下规定：

·        加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，同时要注意对样品容积的影响，避免因加标导致样品性质发生改变。

·        当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围，以保证检测结果的准确性。

·        当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量进行加标。

·        一般加标量不得大于待测物含量的3倍，防止加标量过大对分析结果产生干扰。

·        加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%，确保测定结果在仪器的有效检测范围内。

·        当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量，以保证分析的线性关系和准确性。

三、回收率计算：公式与条件

（一）计算公式

回收率 = (加标值 - 试样值) / 加标量 × 100%

（二）使用前提条件

1.     取样体积相等：同一样品的子样取样体积必须相等，这是保证计算结果准确性的基础。如果取样体积不一致，会导致加标量和试样值的比例失真，从而影响回收率的计算。

2.     操作步骤相同：各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。任何操作步骤的差异都可能引入误差，影响回收率的准确评估。

（三）约束条件

1.     加标量范围：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5 - 2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限。过大的加标量可能会超出仪器的检测范围，导致结果不准确。

2.     加标物浓度与体积：加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。这样可以减少加标对样品基质的干扰，保证分析结果的可靠性。

（四）不足之处

各文献对公式中“加标量”一词的定义不够准确，使其含义不够明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来，这可能会给实际计算带来一定的困惑。

四、影响加标回收率值的因素

（一）分析方法及实验条件

有的项目由于分析方法存在局限，会导致加标回收率值较低。例如，水中硫化物的测定，某些分析方法可能无法准确检测加入标准物质后的硫化物含量，从而影响回收率。同时，实验条件（如装置、仪器等）较差，也会对加标回收值产生较大影响。不精确的仪器可能会引入测量误差，导致回收率不准确。

（二）样品中的本底值

一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平，加标回收率与浓度水平关系不大。但是，在低浓度区加标回收率会受样品中本底值的影响。通常，样品中本底值越低，加标回收率越低。例如，在检测某低浓度污染物样品时，由于样品中原有的污染物含量极少，加入标准物质后，可能会受到其他因素的干扰，导致回收率偏低。

（三）加标量对加标回收率的影响

1.     精密度范围：加入过多或过少标准物质，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内。如果加标量不合适，可能会导致测定结果的误差增大。

2.     高含量样品：当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过高，使加标后测定值接近方法的检出上限，这样测得加标样中待测物的误差较大。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4 - 0.6倍之间为宜。例如，在检测某高浓度金属离子样品时，如果加入过多的标准物质，可能会使测定值超出仪器的线性范围，导致结果不准确。

3.     低含量样品：当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少，测得回收率值较差；加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景。例如，在检测某微量有机物样品时，如果加入的标准物质过少，可能无法准确检测到加入的量，导致回收率偏低；如果加入过多，可能会改变样品的基质，影响测定结果。

4.     有机溶剂加标：当加入标准物质是有机溶剂时，加标量过多，则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。例如，在检测水样中的某些有机污染物时，如果加入的有机溶剂标准物质过多，可能会导致其在水中形成沉淀或乳液，影响测定结果的准确性。

五、加标回收测定结果判断

（一）一般方法

加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。这两种方法能够提供较为准确和可靠的判断依据，帮助分析人员评估实验结果的合理性。

（二）域限判断

在没有上述两项依据时，可按95% - 105%（国标推荐90% - 110%）的域限做判断标准。超出此域限的，再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可接受域P。计算公式为：回收率P = (加标样测定值 - 试样测定值) / 加标量 × 100%。通过这种计算方法，可以更精确地判断加标回收率是否在可接受范围内。

六、注意事项

（一）加标物形态

加标物的形态应和待测物的形态相同。不同形态的物质在分析过程中的行为可能不同，如果加标物形态与待测物不一致，可能会导致分析结果不准确。例如，在检测某金属元素时，如果待测物是以离子形态存在，而加标物是以化合物形态存在，可能会影响其在分析过程中的溶解、分离和检测等环节。

（二）加标量控制

加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

1.     加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响。这样可以保证加标样品和样品在分析过程中的条件相似，提高回收率的准确性。

2.     当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。因为在低浓度区域，仪器的检测灵敏度和准确性可能会受到影响，控制加标量在这个范围内可以提高检测结果的可靠性。

3.     在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。过大的加标量可能会超出仪器的检测范围或改变样品的基质，导致结果不准确。

4.     加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。这样可以确保测定结果在仪器的有效检测范围内，避免因超出上限而导致的误差。

5.     当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。这样可以保证加标样品和样品在分析过程中的线性关系良好，提高回收率的准确性。

在实验过程中严格注意以上几点，相信分析人员能够显著提高加标回收率，获得更准确、可靠的分析数据，为实验室分析工作的质量提升提供有力保障。