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过氧化值测定的注意事项

一、关于能否使用与国标要求不同的试剂或者仪器

1.能否用异辛烷代替三氯甲烷？

2.能否用水浴锅代替旋转蒸发仪？

3.碘化钾溶液可以加2mL吗？

4.暗处理时间可否为10min？

解答：一般情况下实验是需要严格按照国标要求进行的。如果做的实验与国标要求有偏离，则需要做方法确认。如果实验出来的结果符合相关规定，满足国标要求，则可以使用；如果实验的结果不能满足要求，则该方法不可取，做出来的结果不可信。

二、关于实验过程的疑惑

1.装有无水硫酸钠的漏斗过滤需不需要放滤纸？是怎么操作呢？

解答：需要放滤纸。具体方法：漏斗上放滤纸，滤纸上放适量无水硫酸钠，直接倒石油醚，高度不超过滤纸。

2.怎样得出过氧化值估计值？

解答：①参考出厂报告②根据经验预估，闻气味、看颜色等方法③新鲜油脂过氧化值通常很低，小于0.15g/100g；存放时间长或者经过油炸后的样品通常大于0.15g/100g。

3.如果过氧化值很小（或者样品空白，或者暗处理后加入水之后溶液呈淡黄色），可以直接添加淀粉指示剂吗？

解答：可以。过氧化值很小的时候，不会有很多碘生成，可直接加入淀粉。

4.空白实验消耗的滴定液比较多是怎么回事？ 

解答：空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液溶液体积不能超过0.1mL，如果超过了优先考虑是试剂不合适导致。

5.加完水样液就变成了黄色，怎么确认淡黄色？

解答：关于颜色判断，淡黄色可以参考空白实验的颜色。

三、关于实验结果的疑惑

1.空白可以直接写0吗？加入淀粉指示剂不变色，结果怎么报？

解答：在确保实验试剂和实验过程均无差错的前提下，滴定溶液消耗量是0，实验结果需带入公式计算。

2.计算公式中的c的有效数字？

c是滴定时使用的硫代硫酸钠的浓度值，保留4位有效数字。

四、关于油样提取的疑惑

样品提取不出油，记录和报告怎么写？

解答：提取不出油，优先考虑样品油脂含量低。如果通过检测样品脂肪含量很低，如低于1g/100g，则没有测定过氧化值的必要。如果检测样品脂肪含量高，但提取不出油，则考虑是提油方法不正确。