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填空题
1.铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用
2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用
3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面。
4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时)。
5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用。
6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开。
7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%)。
8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类。
9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍)。
10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示。
11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能。
12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开。
13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)。
14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口。
15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步。
16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种。
17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件。
18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品。
19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解)分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节。
20.分析结果必须能代表全部物料的(平均组成),因而,仔细而正确在采取具有(代表性)的(平均试样),就具有极其重要的意义,采样误差常常(大于)分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。
21.不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种。
22.溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中。
23.熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物。
24.酸溶法溶解试样就是利用酸的(酸)性(氧化还原)性和(络合)性使试样中被测组分溶入溶液。
25.硝酸与金属作用不产生氢气,这是由于所生成的氢在反应过程中被(过量硝酸)氧化之故。
26.用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行。
27.熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行(复分解)反应,将试样中的全部组分转化为易溶于(水)或(酸)的化合物。
28.熔融时,由于熔融试样时反应物的(温度)和(浓度)都比溶剂溶解时高得多,所以分解试样的能力比溶解法强得多。
29.重量分析的基本操作包括样品(溶解)(沉淀)过滤(洗涤)(干燥)和灼烧等步骤。
30.重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸。
31.重量分析中,休用倾泻法过滤的目的是为了避免(沉淀堵塞滤纸的空隙)影响过滤速度。
32.重量分析中,进行初步过滤时,对于溶解度较大的沉淀,可采用(沉淀剂)加(有机溶剂)洗涤沉淀,可降低其溶解度。
33.重量分析中作初步洗涤时,对无定形沉淀,可以用(热的电解质溶液)作洗涤剂,以防止产生(胶溶)现象,大多采用易挥发的(铵)盐溶液作洗涤剂。
34.重量分析中作初步洗涤时,对晶形沉淀,可用(冷的稀的沉淀剂)进行洗涤,由于(同离子)效应,可以减少沉淀的溶解损失,但如果沉淀剂为不挥发的物质,就可改为(蒸馏水)等其它合适的溶液洗涤沉淀。
35.由于重量分析中熔融是在(高)温下进行的,而且,熔剂又具有极大的(化学活性),所以选择进行熔融的坩埚材料就成为很重要的问题,在熔融时要保证坩埚(不受损失)而且要保证分析的(准确度)。
36.王水可以溶解单独用盐酸或硝酸所不能溶解的贵金属如铂,金等,这是由于盐酸的(络合)能力和硝酸的(氧化)能力。
37.重量分析对沉淀的要求是尽可能地(完全)和(纯净),为达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的(沉淀条件)。
38.重量分析中,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是待沉淀下沉后,在水层(清液)中,沿杯壁滴加1滴(沉淀剂),观察滴落处是否出现(浑浊),若无(浑浊)出现表明已沉淀完全,若出现(浑浊)需再补加(沉淀剂)直到再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。
39.玻璃砂芯坩埚的滤板是用(玻璃粉末)在高温下熔结而成,按照其微孔的(细度)由大至小分6个等级G1-G6。
40.在重量分析中,一般用G4-G5号玻璃砂芯坩埚过滤(细晶形)沉淀,相当于(慢速)滤纸,G3过滤(粗晶形)沉淀,相当于(中速)滤纸,G5-G6号常用于过滤(微生物)。
41.玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱)。
42.干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯化钙)。
43.变色硅胶干燥时为(蓝)色,为(无水Co2+)色,受潮后变为(粉红色)即(水合Co2+)变色硅胶可以在(120℃)烘干后反复使用,直至破碎不能用为止。
44.滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即(滴定管)(移液管)(容量瓶)。
45.常量滴定管中,最常用的容积为50mL的滴定管,读数时,可读到小数点后的(2)位,其中(最后1位)是估计的,量结果所记录的有效数字,应与所用仪器测量的(准确度)相适应。
46. 酸式滴定管适用于装(酸)性和(中)性溶液,不适宜装(碱)性溶液,因为(玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀)。
47.碱式滴定管适宜于装(碱)性溶液,有需要避光的溶液,可以采用(茶色或棕色)滴定管。
48.滴定分析中使用的自动滴定管的防御客中可以填装(碱石灰),目的是为了防止(标准溶液吸收空气中的二氧化碳和水份)。
49.滴定管液面呈(弯月)形,是由于水溶液的(附着力)和(内聚力)的作用。
50.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步。
51. 有一容量瓶,瓶上标有“E20℃.250mL”字样,这里E指(容纳)意思,表示读容量瓶若液体充满至标线,(20)℃时,恰好容纳250mL体积。
52.一种以分子(原子)或离子状太分散于另一种物质中构成的均一而稳定的体系,叫(溶液)。
53.按溶剂的状态不同,溶液可分为(气态溶液.液态溶液和固态溶液)。
54.用于加速溶解的方法有(研细溶质、搅动、振动和加热溶液)。
55.某物质的溶解度是指在(一定温度)下,某物质在(100g)溶剂中达到(溶解平衡)状态时所溶解的克数。
56. 物质的溶解难易一般符合(相似者相溶)经验规律。
57.我国现行化学试剂的等级通常用GR.AR和CP表示,它们分别代表(优级纯)(分析纯)和(化学纯)纯度的试剂。
58.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆)(危险品、易制毒品)和(强腐蚀剂)三类。
59.使用液体试剂时,不要用吸管伸入(原瓶)试剂中吸取液体,取出的试剂不可倒回(原瓶)。
60.容量仪器的校正方法是称量一定(容积)的水,然后根据该温度时水的(密度),将水的(质量)换算为容积,这种方法是基于在不同温度下水的(密度)都已经准确地测定过。
61. 在20公斤样品(K=0.2),如果要求破碎后能全部通过10号筛(筛孔直径为2.00毫米)则样品应该缩分(四)次。
62.容量瓶的校正方法有(两)种,名称为(绝对校正法)和(相对校正法)。
63.烘干和灼烧的目的是(除去)洗涤后沉淀中的水分和洗涤液中(挥发性)物质,使沉淀具有一定组成,这个组成经过烘干和灼烧后成为具有(恒定)组成的称量式。
64.过滤的目的是将(沉淀)与(母液)分离,通常过滤是通过(滤纸)或(玻璃砂芯漏斗)(玻璃砂芯坩埚)进行。
65.在样品每次破碎后,用机械(采样器)或人工取出一部分有(代表性)的试样继续加以破碎.这样,样品量就逐渐缩小,便于处理,这个过程称为缩分,缩分的次数不是(随意的),在每次缩分时,试样的(粒度)与保留的(试样量)之间,都应符合(采样Q=Kd)。
66. 应用四分法制样的主要步骤是(破碎)(过筛)(混匀)(缩分)。
67.要得到准确的分析结果,试样必须分解(完全),处理后的溶液不应残留原试样的(细屑或粉末),不应引入(被测组分)和(干扰物质)。
68.硝酸被还原的程度,是根据硝酸的浓度和金属活泼的程度决定的,浓硝酸一般被还原为(NO2)稀硝酸通常被还原为(NO),若硝酸很稀,而金属相当活泼时,则生成(NH3)。
69.用硝酸分解试样后,溶液中产生(亚硝酸)和(氮)的其它氧化物常能破坏有机显色剂和指示剂,需要把溶液(煮沸)将其除掉。
70.纯硝酸是(无)色液体,加热或受光的作用即可促使它分解分解的产物是(NO2),致使硝酸呈现(黄棕)色。
71. 单独使用盐酸,不适宜于钢铁试样的分解,因为会留下一些褐色的(碳化物)。
72.当用硝酸溶解硫化矿物时,会析出大量(单质硫),常包藏矿样,妨碍继续溶解,但如果先加入(盐酸)可以使大部分硫形成(H2S)挥发,可以避免上述现象。
73.纯高氯酸是(无)色液体,在热浓的情况下它是一种强剂和(氧化)和(脱水)剂。
74.碱溶法溶解试样,试样中的铁、锰等形成(金属残渣)析出铝、锌等形成(含氧酸根)进入溶液中,可以将溶液与金属残渣(过滤)分开,溶液用酸酸化,金属残渣用(硝酸)溶解后,分别进行分析。
75.用于重量分析的漏斗应该是(长颈)漏斗,颈长为(15-20)cm,漏斗锥体角应为(60℃),颈的直径要小些,一般为(3-5)mm,以便在颈内容易保留水柱,出口处磨成(40℃)角。
76. 在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此,重要的不是要知道所用容量瓶的(绝对容积),而是容量瓶与移液管的(容积比)是否正确,因此要对容量瓶与移液管做(相对校正)即可。
77.对于不同的分析对象,分析前试样的采集及制备也是不相同的,这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定。
78.对于现场无条件测定的重金属,应采取的固定方法为加(盐酸)或(硝酸)酸化,使PH值在(3.5)左右,以减少(沉淀或吸附),对于硫化物,应采取的固定方法是在250-500mL采样瓶中加入(1)mL,(25)%溶液,使硫化物沉淀。
79.制备试样的破碎步骤指用(机械)或(人工)方法把样品逐步破碎,大致可分为(粗碎)(中碎)(细碎)等阶段。
80.向滴定管中装标准溶液时,应将瓶中标准溶液(摇匀),目的是为了使(凝结在瓶内壁的水)混入溶液。
81.滴定管装标准溶液前,应用标准溶液淋洗滴定管(2-3)次以除去滴定管内(残留的水份)确保标准溶液的(浓度)不变。
82.用移液管吸取溶液时,先吸入移液管容积的(1/3左右)取出,横持,并转动管子使溶液接触到(刻线以上)部位,以置换内壁的(水分),然后将溶液从管口的下口放出并弃去,如此反复(2-3)次。
83.玻璃容量容积是以20℃为标准而校准的,但使用时不一定也在20℃,因此,器皿的(容量)及溶液的(体积)都将发生变化。
84.酸碱滴定法是利用(酸碱间)的反应来测定物质含量的方法,因此也称为(中和法)。
简答题
1.提高分析准确度的方法有那些?答:选择合适的分析方法,增加平行测定的次数,消除测定中的系统误差。
2.偶然误差的特点及消除方法?答:特点:在一定条件下,有限次测量值中其误差的绝对值,不会超过一定界限,同样大小的正负偶然误差,几乎有相等的出现机会,小误差出现机会多,大误差出现机会少。消除方法:增加测定次数,重复多次做平行试验,取其平均值,这样可以正负偶然误差相互抵消,在消除系统误差的前提下,平均值可能接近真实值。
3.系统误差的特点及消除方法?答:原因:A仪器误差B方法误差C试剂误差D操作误差。消除方法:做空白试验、校正仪器、对照试验。
4.准确度与精密度两者之间关系?答:欲使准确度高,首先必须要求精密度也高,但精密度高,并不说明其准确度也高,因为可能在测定中存在系统误差,可以说,精密度是保证准确度的先决条件。
5.系统误差?答:系统误差又称可测误差,它是由分析过程中某些经常原因造成的,在重复测定中,它会重复表现出来,对分析结果影响崐比较固定。
6.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上?答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶胀形成水化层,才能保持对搅拌的传感灵敏性,为了使不对称电位减小并达到稳定。
7.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间?答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些,或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间。(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,则应采用加显色剂的蒸馏水作空白,如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。
8.在滴定分析中用到三种准确测量溶液体积的仪器是什么?答:滴定管,移液管和容量瓶。
9.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
10.简述什么叫标准加入法?答:标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度,绘制吸光度-加入浓度曲线,用外推法求得样品溶液的浓度。
11.进行滴定分析,必须具备以下几个条件?答:共具备三个条件,(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿。(2)要有能进行滴定的标准溶液。(3)要有准确确定理论终点的指示剂。
12.滴定分析法的分类?答:共分四类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法。
13.如果发现称量质量有问题应从几个方面找原因?答:应从4个方面找原因,被称物天平和砝码,称量操作等几方面找原因。
14.物质的一般分析步骤?答:通常包括采样,称样,试样分解,分析方法的选择,干扰杂质分离,分析测定和结果计算等几个环节。
15.例行分析?答:例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析,也称常规分析,为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果,这种例行分析称为快速分析也称为中控分析。
16.仲裁分析(也称裁判分析)答:在不同单位对分析结果有争议时,要求有关单位用指定的方法进行准确的分析,以判断原分析结果的可靠性,这种分析工作称为仲裁分析。
17.简述光电比色法与吸光光度法的主要区别?答:主要区别在于获取单色光的方式不同,光电比色计是用滤光片来分光,而分光光度计用棱镜或光栅等分光,棱镜或光栅将入射光色散成谱带,从而获得纯度较高,波长范围较窄的各波段的单色光。
18.简述吸光光度法的工作原理?答:吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光,让单色光通过被测的有色溶液,再投射到光电检测器上,产生电流信号,由指示仪表显示出吸光度和透光率。
19.什么叫互补色?答:利用光电效应测量通过有色溶液后透过光的强度,求得被测物含量的方法称为光电比色法。
20.构成光电比色的五个主要组成部分是什么?答:光源、滤光片、比色皿、光电池、检流计。
21.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线?答:首先配制一系列(5-10个)不同浓度的标准溶液,在溶液吸收最大波长下,逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%),然后用方格坐标纸以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图,若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一条通过原点的直线,即标准曲线。
22.在比色分析时,如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05-1.0之间?答:(1)调节溶液浓度,当被测组分含量较高时,称样量可少些或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间。(2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A与比色皿的厚度成正比,因此增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。(3)选择空白溶液,当显色剂及其它试剂均无色,被测溶液中又无其它有色离子时,可用蒸馏水作空白溶液,如显色剂本身有颜色,则应采用加显色剂的蒸馏水作空白,如显色剂本身无色,而被测溶液中有其它有色离子,则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。
23.玻璃具有哪些性质,它的主要化学成分是什么?答:它有很高的化学稳定性,热稳定性,有很好的透明度,一定的机械强度和良好的绝缘性能。它的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2、K2O、W3。
24.砂芯玻璃滤器的洗涤方法?答:(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗。(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘干,然后保存在无尘的柜或有盖的容器中,若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净。
25.带磨口塞的仪器如何保管?答:容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存,磨口塞间如有砂粒不要用力转动,以免损伤其精度,同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
26.采样的重要性?答:一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。
27.什么是天平的最大称量?答:最大称量,又称最大载荷,表示天平可称量的最大值,天平崐的最大称量必须大于被称物体可能的质量。
28.化工产品的采样注意事项?答:组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样,批量较大时,定出抽样百分比,各取出一部分混匀作为分析试样。
29.分解试样的一般要求?答:(1)试样应分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细悄或粉末。(2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失。(3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质。
30.滴定管的种类?答:按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管,按构造上的不同,又可分为普通滴定管和自动滴定管等。
31.移液管或吸量管如何调节液面?答:将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
32.如何放出移液管或吸量管中溶液?答:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
33.如何将溶液转移到容量瓶中?答:在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中,可用少量蒸馏水洗3--4次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。
34.三度烧伤的症状及救治方法?答:损失皮肤全层,包括皮下组织肌肉,骨骼,创面呈灰白色或焦黄色,无水泡痛,感觉消失。救治方法:可用消毒纱布轻轻包扎好,防止感染与休克,给伤者保暖和供氧气,及时送医院急救。
35.数字修约规则?答:通常称为"四舍六入五成双"法则,四舍六入五考虑,即当尾数≤4时舍去,尾数为6时进位,当尾数恰为5时,则应视保留的未位数是奇数还是偶数,5前为偶数应将5舍去,5前为奇数则将5进位。
36.电炉使用注意事项?答:(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符。(2)加热的容器如是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故。(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好。(4)电炉连续使用时间不应过长,过长会缩短炉丝使用寿命。
37.玻璃仪器的干燥方式有几种?各是什么?答:有三种,晾干,烘干,热或冷风吹干。
38.试样的溶解方法有几种?各是什么?答:有两种,溶解法和熔融法。
39.什么是天平的感量(分度值)?答:感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值,单位毫克/分度。
40.减量法适于称量哪些物品?答:减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水,易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。
41.温度、湿度和震动对天平有何影响?答:天平室的温度应保持在18--26℃内,温度波动不大于0.5℃/h,温度过低,操作人员体温及光源灯炮热量对天平影响大,造成零点漂移。天平室的相对湿度应保持在55--75%,最好在65--75%。湿度过高,如在80%以上,天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显,使天平摆动迟钝,易腐金属部件,光学镜面易生霉斑.湿度低于45%,材料易带静电,使称量不准确,天平不能受震动,震动能引起天平停点的变动,且易损坏天平的刀子和刀垫。
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