计量员证书 內校员资格证 计量管理员培训 计量校准员考证 计量检定员考试 计量检测员报名 量规仪器校正员培训 内部校验员合格证 内部校准员上岗证 计量内审员岗位证 仪校员证书 计量工资质 计量师资格证书 计量证怎么考 內校证书哪里考 农产品食品检验员资格证 食品化验员证书 食品检验工培训 食品检测员考证 食品安全总监 农产品质量安全检测员 乳品检验员 油品检验员 化学检验员培训 水质检测员考试 化妆品检验员报名 微生物检验员证书 化验员上岗证 微检员证书 无菌检验员 卫生消毒产品检验员 医疗器械检验员  食品安全管理员  公共营养师 设备管理员 化学分析工考证 试验员 质检员 实验员 无损检测员 内审员 内部审核员 材料物理性能检验员 金相检验员 力学性能检验员 材料成分分析工 环境监测员资格证考试报名 圣问技术职业技能培训中心 广州圣问技术服务有限公司

水质检验员资格证考试报名化学水质监测化验员培训及认证-水质监测实验室分析质量保证方案实验分析报告

引言

水质监测是环境保护的重要环节，其分析结果的准确性和可靠性直接关系到环境管理与决策的科学性。为确保水质监测实验室分析质量，本报告围绕实验室分析质量控制展开，详细阐述空白试验、检出限确定、精密度控制、准确度验证、实验室比对、他控措施及有机分析特殊质控要求等内容，旨在为水质监测提供全面的质量保证方案。

一、空白试验

1.1 实验室空白

实验室空白一般每批样品或每20个样品做一次。其操作是将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。设置实验室空白样品的目的在于确认前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。

一般情况下，不应从样品测定结果中扣除实验室空白样品的测定结果。当经过实验证明实验室空白处于稳定水平时，可适当减少空白试验的频次。

1.2 全程序空白

按分析方法中的要求采集全程序空白样品，将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定，包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

设置全程序空白样品的目的在于确认采样、保存、运输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰。空白样品（主要包括全程序空白和实验室空白）测定结果一般应低于方法检出限。

二、检出限确定

首次开展监测项目，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限的计算方法按HJ 168《环境监测分析方法标准制修订技术导则》执行。

分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数，以确保数据的准确性和合理性。

三、精密度控制

3.1 平行样抽取

·        除色度、臭、悬浮物、油外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。

·        污染纠纷仲裁样品和司法鉴定鉴定样品随机抽取不少于20%实验室平行样，以保证在重要监测场景下的数据可靠性。

3.2 平行双样测试结果处理

·        平行双样两个测试结果符合规定质控指标，则最终测试结果取两结果的平均值。

·        平行双样两个测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，查找原因后重新测定。

·        平行双样两个测试结果均小于检出限时，相对偏差不进行评判。

·        平行样测试结果计算平均值时，低于检出限的结果以1/2检出限计算。统计污染总量时以零计。

·        表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物质的浓度不同，一般只取1~2位有效数字。

四、准确度验证

4.1 有证标准物质测定

·        水质监测中尽量采用有证标准物质作为准确度控制手段，可每批样品或每20个样品测定一次。

·        测定结果的准确度合格率必须达到100%。如果实验室自行配制质控样，须与国家标准物质比对，而且不得使用制作校准曲线的标准溶液，应另行配制。

·        当质控样超出允许误差时，应重新分析超出允许误差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查，如复查的质控样品合格且复查样品的结果与原结果不超出平行双样允许偏差，则原分析结果有效，并取样品测试结果的平均值作为复查样品的最终测试结果。

·        如复查的质控样结果仍不合格，表明本批分析结果准确度失控。不论复查样品的精密度如何，原结果与复查结果均不得接受，应找出失控原因并加以排除后才能分析样品，报出数据。

·        监测工作中应使用有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。

·        有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。

·        应尽可能选择与样品基体类似的有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。

4.2 加标回收率测定

·        加标回收实验包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。

·        空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。

·        基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。

·        除悬浮物、碱度、溶解性总固体、容量分析项目外的项目，每批样品随机抽取一定比例的样品做加标回收。

·        加标量一般以样品含量的0.5~2倍为宜，不得超过样品含量的3倍，加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值。

·        加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。

·        如待测组分浓度小于最低检出浓度时，按最低检出浓度的3~5倍加标。

五、实验室比对

根据需要，每年定期或不定期开展实验室比对，如人员比对、实验室间比对、方法比对、仪器比对等方式，并对比对结果进行评判。

5.1 人员比对

不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定，比对结果应达到相应的质量控制要求，以评估分析人员的操作水平和一致性。

5.2 实验室间比对

参加外部实验室组织的比对活动，或与其他实验室进行合作比对，检验本实验室的分析能力和结果准确性。

5.3 方法比对

使用不同分析方法（技术）对同一样品进行对比检测，评估不同方法的适用性和准确性，选择最适合的分析方法。

5.4 仪器比对

由同一操作人员使用不同型号的仪器对同一样品进行对比检测，确保仪器设备的准确性和可靠性。

六、他控措施

样品进入分析测试前，由专职质量管理人员加入密码样品，须涵盖对测试准确度和精密度的监督，专职质量管理人员填写实验室质量监督记录。

6.1 密码平行样

质量管理人员根据实际情况，按一定比例随机抽取样品作为密码平行样，交付监测人员进行测定。

若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围，应在样品有效保存期内补测；若补测结果仍超出规定的允许偏差，说明该批次样品测定结果失控，应查找原因，纠正后重新测定，必要时重新采样。

6.2 密码质量控制样及密码加标样

由质量管理人员使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品，或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样，交付监测人员进行测定。

如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内，则说明该批次样品测定结果受控。

反之，该批次样品测定结果作废，应查找原因，纠正后重新测定。

6.3 人员比对

不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定，比对结果应达到相应的质量控制要求，确保分析人员之间的操作一致性。

6.4 留样复测

对于稳定的、测定过的样品保存一定时间后，若仍在测定有效期内，可进行重新测定。

将两次测定结果进行比较，以评价该样品测定结果的可靠性。

七、有机分析的特殊质控要求

7.1 分析方法

国内无适合标准分析方法时，可参考采用国外等效方法，但必须进行方法试验和实际样品的适用性验证，确保方法的准确性和可靠性。

7.2 分析仪器性能校准

对分析仪器按规定的方法进行校准。仪器校准应按仪器要求执行，以保证仪器设备的正常运行和分析结果的准确性。

7.3 校准曲线核查

样品分析当天或仪器每运行12小时，应用校准溶液对标准曲线进行核查。

可用接近样品浓度的标准溶液单点或两点定量，通常情况下，核查用标准溶液的分析结果与标准值的相对误差不得超过20%。

有机项目实验室平行双样控制指标执行各自方法中的规定要求。

若无要求可参照以下平行样相对偏差控制范围：样品浓度在10倍检出浓度以上的，相对偏差≤20%；样品浓度在3倍~10倍检出浓度的，相对偏差≤50%。

7.4 加标回收样的结果判别

有机样品在浓度mg/L级水平时，加标回收率在70%~120%为合格。

有机样品在浓度μg/L级水平时，加标回收率一般在50%~120%为合格。

对成分复杂等特殊类型有机样品，其加标回收率根据实际情况而定。

如果方法中对加标回收率有规定的，则按方法规定执行。

结论

通过实施上述实验室分析质量控制措施，包括空白试验、检出限确定、精密度控制、准确度验证、实验室比对、他控措施及有机分析特殊质控要求等，能够有效保证水质监测实验室分析结果的准确性和可靠性。在今后的水质监测工作中，应持续加强质量控制，不断完善质量保证体系，为环境保护和管理提供科学、准确的数据支持。